Spettrometro fotoelettronico a raggi X (XPS) Kratos AXIS Supra+ (iEntrance)

Axis Supra+ è uno spettrometro XPS ad alte prestazioni con un elevato livello di automazione.

Il vuoto spinto (P = 5∙10^-10 torr) nella camera di analisi del campione è garantito da una pompa meccanica, una pompa primaria turbomolecolare e una pompa secondaria a sublimazione di Ti. I campioni vengono caricati in una pre-camera (Fexi Lock) che può ospitare fino a 3 portacampioni. Una volta che la precamera è stata portata alla pressione corretta (P = 5∙10^-9 torr) i portacampioni possono essere trasferiti nel SAC con una procedura completamente automatizzata che consente l’analisi da remoto.

I campioni possono essere manipolati da un sistema automatizzato a cinque assi X, Y, Z, θ, Φ equipaggiato con standard permanenti (Au, Ag e Cu) per la calibrazione spettroscopica ed una griglia di Au per l’imaging. Sono disponibili diversi tipi di portacampioni.

- Portacampioni per uso generale (90 x 32 mm) per campioni fino a 14,5 mm di spessore.

- Portacampioni con connessioni elettriche e stazione per analisi elettrochimica per esperimenti in situ di device con elettrolita a stato solido (accessorio non iEntrance)

- Portacampioni con rotazione Z: principalmente usato in esperimenti di analisi profilometrica.

Una telecamera a colori nella precamera offre una visione globale di ciascun portacampione per indicizzare e programmare una sequenza di posizioni di analisi. Per selezionare ulteriormente le posizioni di analisi viene utilizzato un microscopio ad alto ingrandimento controllato da software con sistema di zoom ottico 12x motorizzato nel SAC.

Una sorgente di raggi X a doppio anodo Ag/Al fornisce una radiazione Al Ka monocromatica (1486,7 eV) per XPS o una radiazione Ag Ka (2984,3 eV) per HAXPES focalizzate sulla stessa posizione di analisi. L'interscambio tra le sorgenti di eccitazione ed il riposizionamento del monocromatore (cerchio di Rowland) è completamente automatizzato e controllato da computer.

Il Delay Line Detector (DLD) viene utilizzato sia per la spettroscopia che per l’imaging. Il DLD ha tre modalità di funzionamento: modalità spettroscopica a scansione tradizionale, acquisizione spettroscopica veloce (< 1 secondo) non scansionata (modalità snapshot con 128 canali dati) e modalità di imaging parallelo bidimensionale (risoluzione spaziale al massimo ingrandimento = 1 μm).

La spettroscopia XPS di aree selezionate è ottenuta con una piastra comprendente una serie di aperture di precisione, sia per aree di grandi dimensioni (fenditura da 700x300 μm) che per piccoli punti (diametro = 110 μm, 55 μm, 27 μm o 15 μm).

Le aree di analisi in modalità di imaging parallelo arrivano fino ad una area di 400x400 μm; immagini più grandi (fino a 10x10 mm) sono disponibili tramite "imaging stitching", combinando il movimento del portacampione controllato dal software con l'imaging parallelo.

Un neutralizzatore di carica integrato fornisce un fascio di elettroni a bassa energia per la neutralizzazione dei campioni isolanti durante il processo di fotoemissione.

Una sorgente di ioni Ar+ monoatomici “Minibeam 4” con energie da 0,5 a 4 keV con rating da 0,5 a 4 keV operante in modalità flottante per l'attacco/pulizia della superficie del campione e esperimenti di profilazione della profondità.

È disponibile una cella di reazione ad alta temperatura programmabile sia in termini di temperatura che di pressione, compatibile con H₂, O₂ aria, N₂, H₂O, CO₂, CH₄, che può essere usata per eseguire analisi ex situ su un massimo di 4 campioni contemporaneamente. La massima temperatura operativa è 1000 °C a 0-10 bar, 800 °C a 10-20 bar e 300 °C a 20-30 bar.

Lo strumento sarà dotato anche di un accessorio per analisi di spettroscopia fotoelettronica a raggi ultravioletti (UPS) - lampada ad arco all’He (accessorio non iEntrance)